醫(yī)藥用級藥用輔料山崳酸甘油酯

簡要描述：醫(yī)藥用級藥用輔料山崳酸甘油酯
本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊，有微臭味。在三氯甲烷中溶解，在水或中幾乎不溶。

產(chǎn)品型號： 1

所屬分類：山崳酸甘油酯

更新時(shí)間：2020-07-13

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醫(yī)藥用級藥用輔料山崳酸甘油酯

概述

性狀：本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊，有微臭味。在三氯甲烷中溶解，在水或中幾乎不溶。

熔點(diǎn)：應(yīng)為65～77℃，依法測定。

酸值:應(yīng)不大于4。

碘值:取本品3.0g，依法測定(附錄ⅦH)應(yīng)不大于3。

皂化值:應(yīng)為145～165。

過氧化值：應(yīng)不大于6。

檢查

水分檢查

取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測定法測定，含水分不得過1.0%。

熾灼殘?jiān)?/span>

取本品1.0g，依法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

重金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽

取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

游離甘油

取含量測定項(xiàng)下收集的水層溶液，照含量測定項(xiàng)下的方法，自“精密加入高碘酸溶液50ml”起，同法滴定；同時(shí)用水75ml作空白試驗(yàn)。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.3mg的甘油（C3H8O3），本品游離甘油量不得過1.0%。

鎳

取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加0.5%稀硝酸稀釋成1μg/L的溶液，作為對照品溶液；取本品約0.2g～0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加入基體消解劑1%硝酸鎂溶液及10%二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度得供試液。同法不加樣品制備空白供試液，照原子吸收分光光度法測定，本品含鎳量應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

脂肪酸組成

取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶劑2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分鐘，放冷，加入庚烷4ml，繼續(xù)回流5分鐘后，放冷，加入飽和氯化鈉溶液10ml，待分層，照氣相色譜法（附錄VE）測定。以鍵合聚乙二醇為固定液，柱溫為230℃保持11分鐘，以5℃/分鐘速度升至250℃，并保持10分鐘，理論塔板數(shù)按山崳酸峰計(jì)算不得低于10000，分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液（用水洗滌三次，每次2ml，并用無水硫酸鈉干燥）1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序?yàn)樽貦八?、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的歸一化法計(jì)算峰面積，依次為不得過3.0%、不得過5.0%、不得過10.0%、不得少于83.0%、不得過3.0%、不得過3.0%。

醫(yī)藥用級藥用輔料山崳酸甘油酯山崳酸單甘油酯

取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加三氯甲烷25ml使溶解，移至分液漏斗中，錐形瓶用三氯甲烷25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強(qiáng)力振搖60秒，靜置分層（若乳化，加1～2ml）；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，三氯甲烷層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。三氯甲烷層移至500ml具塞錐形瓶中，精密加入高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水100ml，1900ml，于暗處放置）50ml，放置30～90分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，加碘化鉀試液20ml，放置1～5分鐘，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)用三氯甲烷50ml與水10ml作空白試驗(yàn)（并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0%～18.0%。